分享：单晶SiC微纳力学性能测试与材料去除机制的研究进展

在当前全球能源转型与半导体产业升级的背景下，单晶SiC作为第三代半导体的核心材料，凭借高击穿场强、高热导率、高电子饱和漂移速率等卓越性能[1-2]，成为新能源汽车、光伏储能、5G通信等战略领域的基础材料[3-5]，广泛应用于微/纳机电系统、传感器和柔性电子器件的组件制备。研究单晶SiC微纳尺度下的力学行为是实现高效、高精度微纳加工，进而提高器件功能性和可靠性的关键。然而，单晶SiC的微纳力学性能（如硬度、强度、断裂韧度等）与宏观尺度下不同[6]，展现出独特的尺寸效应，需要使用专门的微纳力学性能测试方法（如纳米压痕、微柱压缩、切口微梁等）进行表征。此外，作为典型的硬脆材料，单晶SiC具有高硬度、强脆性等特点，在微纳加工材料去除过程中面临加工效率低、加工成本高、加工质量差等严峻挑战。通过压痕、划痕试验或数值仿真研究单晶SiC的微纳材料去除机制，是优化工艺参数，进而抑制器件亚表面损伤、保证表面完整性的基础。为了给相关研究人员提供参考，作者总结了单晶SiC微纳力学性能测试方法，归纳了微纳加工去除机制类型，综述了试验与模拟研究微纳加工材料去除机制的研究进展。

自20世纪70年代单晶SiC提纯技术成熟以来，其力学行为研究逐步开展。受限于技术条件，显微压痕法首先成为主要研究手段。显微压痕法常用压头包括努氏、维氏及玻氏3种类型。SAWYER等[7]采用努氏压头通过显微压痕法研究了6H-SiC显微硬度的各向异性，发现塑性变形优先发生在（100）晶面〈110〉滑移系上。HENSHALL等[8]采用维氏压头通过显微压痕法（载荷为2.94~19.61 N）在6H-SiC（0001）晶面测试断裂韧性。FUJITA等[9]系统表征了6H-SiC从室温至1 400 ℃的努氏硬度演变规律，并基于位错滑移理论阐释了硬度各向异性机制。KUNKA等[10]进一步通过努氏压痕试验研究发现，4H-SiC与6H-SiC均存在显著解理各向异性，其中〈110〉晶向为主解理方向，〈110〉晶向为次解理方向。

切口微梁方法采用聚焦离子束加工出带切口悬臂梁，在梁上施加微载荷直至试样断裂，记录载荷-位移曲线从而获取力学性能。与传统切口梁法相比，切口微梁方法的切口尺寸更小，一般在微米级。DI MAIO等[6]提出了单边切口微梁的断裂韧度计算公式。采用该公式，KISHIDA等[11]测得6H-SiC（0001）晶面断裂韧度为（1.37±0.13）MPa·m1/2，（011¯0）晶面断裂韧度为（1.57±0.13）MPa·m1/2，揭示晶面取向对断裂抗力的显著影响。SERNICOLA等[12]进一步改进切口定位与梁体构型，建立楔入载荷的双悬臂梁模型，通过原位观测6H-SiC裂纹稳态扩展过程，计算得出其断裂吸收功为（5.95±1.79）J·m−2，断裂韧度为（1.8±0.26） MPa·m1/2，该结果与密度泛函理论预测值高度吻合。

微柱压缩法通过聚焦离子束或光刻技术在材料表面制备微米级直径的微柱，借助微压缩试验测试材料力学性能[13]。KISHIDA等[11]研究发现：当微柱尺寸降至微米级时，6H-SiC在室温下呈现基面滑移与棱柱面滑移协同诱导的塑性流动。KWON等[14]结合电感耦合等离子体刻蚀与聚焦离子束工艺，在6H-SiC表面制备了直径0.29~2.13 μm的微柱，经微压缩试验测得平均抗压强度达23.8 GPa，临界分切应力为（9.85±0.69） GPa。FAN等[15]制备了〈0001〉晶向取向的4H-SiC纳米柱，实施加载-卸载单轴压缩试验，实现约6.2%的可恢复弹性应变，揭示其超弹性变形特征。

随着高分辨率力学测试技术的发展，压入过程中的载荷-位移响应可实现实时监测与闭环控制，推动显微压痕技术向纳米尺度演进。纳米压痕技术凭借其高空间分辨率（纳米级）与多参数测试能力（硬度、弹性模量、塑性应变、界面强度、疲劳性能等），成为材料微区力学表征的核心手段。WU等[16]对6H-SiC（0001）晶面进行纳米压痕试验，发现压痕下方存在双层塑性区，包括非晶区与非晶区下方的位错变形区。ESWAR等[17]对4H-SiC和6H-SiC的（0001）与（101¯0）晶面进行纳米压痕试验，发现两种SiC均呈显著硬度各向异性及尺寸效应。PANG等[18]对6H-SiC进行了纳米压痕试验和晶体塑性有限元模拟，验证了利用晶体塑性理论预测六方晶体变形的准确性。DATYE等[19]通过纳米压痕试验对6H-SiC的断裂韧性进行了研究，并结合有限元法得到了6H-SiC（0001）晶面的应力-应变曲线。

相比其他方法，纳米压痕法具有独特优势：显微压痕需大载荷（>1 N）且仅适用宏观性能评估；切口微梁法与微柱压缩法虽可获取微尺度力学数据，但制样复杂且成功率低；而纳米压痕制样简单，仅需常规研磨制备测试面，在测量精度、可测参数多样性及操作便捷性方面优势显著，成为微纳力学性能测试的首选方法。

单晶SiC脆性材料的微纳加工去除机制主要分为以下两类：脆性去除，依赖裂纹扩展、剥落及碎裂等非连续破坏，具有高材料去除率，但是会导致加工表面质量恶化，造成表面粗糙度剧增、局部脆性损伤、表面/亚表面微裂纹密集等问题；塑性去除，通过材料塑性流动实现连续切削，可获得低损伤、高精度表面，但受限于脆塑转变临界深度，材料去除率较低[19-20]。

研究人员最早通过压痕试验获得法向加载和卸载过程中的力学响应，来研究脆性材料变形及去除机制。JIANG等[21]将压头简化为点载荷，基于接触力学建立压痕弹性应力场模型，提出单点压痕裂纹演化理论：随加载过程的进行，在低载荷阶段，压头下方先发生不可逆塑性变形，载荷增加至触发临界值时，变形区缺陷失稳形成亚表面中位裂纹，随后中位裂纹稳定扩展；卸载时，中位裂纹随载荷减小逐渐闭合，受残余应力影响形成横向裂纹，完全卸载后，中位/横向裂纹构成半饼状裂纹系统。LAWN等进一步推导了中位裂纹的临界载荷[22]、横向裂纹的长度及高度计算公式[23]，奠定了压痕断裂力学基础。后续研究基于此框架，采用不同压头探究脆性材料应力场及裂纹成核扩展规律[24]。

压痕模型中只有法向载荷，然而实际加工（磨削、研磨、线锯）时磨粒对工件会同时施加法向与切向复合载荷，为模拟磨粒对工件的作用过程，研究人员常使用划痕试验研究材料刻划过程中的变形、去除及断裂行为[25-26]。WAMSER等[27]借鉴了LE HOUÉROU等[28]对钠钙硅玻璃划痕的研究成果，提出脆性半导体材料的五阶段划痕演化模型，根据施加载荷从小到大的顺序，将整个刻划过程依次分为五个阶段：弹性阶段，仅发生弹性变形；塑性阶段，一般有犁耕模式（无切屑，划痕两侧材料隆起）和切削模式（产生切屑并堆积于划痕边缘）；亚表面裂纹阶段，亚表面首先萌生中位裂纹，后诱发横向裂纹；表面/亚表面裂纹阶段，划痕边缘径向裂纹扩展导致材料剥落；微研磨阶段，裂纹无序扩展引发碎片崩出，形成表面凹坑，表面粗糙度剧增。该模型在硅[29-31]、KB7[32]、Gd3Ga5O12[33]、微晶玻璃等单晶脆性材料划痕试验中均获验证，亚表面损伤形貌与理论预测高度吻合。

KING等[34]通过岩盐摩擦磨损试验发现，在特定条件下，脆性材料可呈现塑性去除特征。在玻璃刻划试验中同样观测到了塑性化表面[35-36]，进一步证明了该观点。脆性材料塑性去除机理的发现推动了微纳加工材料去除理论体系的发展。1991年，BIFANO等[37]基于Griffith断裂理论，以加工表面脆性断裂占比10%作为脆塑转变临界值，建立脆性材料脆塑转变的临界刻划深度经验公式。基于此经验公式，不同脆性材料在常温下的脆塑转变临界条件得到确认。依据加工表面形貌或切屑特征并不能完全确认塑性去除方式，严谨标准应为加工表面与亚表面均无裂纹产生，但Wamser划痕模型中亚表面裂纹区的损伤无法通过传统表面仪器检测。BLACKLEY等[38]建立了脆性材料车削模型，采用单点金刚石车削，刀具刀尖为圆弧状，结果表明：若材料去除区裂纹未扩展至已加工表面下方，后续加工将消除此类裂纹，从而获得无损伤表面，根据此模型建立了临界刻划深度的计算公式。LIU等[39]通过对WC的铣削加工，推导出了切屑厚度模型，当未变形切屑厚度小于临界值时，可实现塑性切削。目前，对于脆性材料塑性去除的原理还没有形成共识，研究主要集中在以下3个方面：

（1）位错滑移。在刀具作用下，当外加应力超过材料的剪应力阈值时，位错形成并沿伯格斯矢量平面滑移，造成晶体永久变形。此外，还有层错、纳米孪晶等损伤也是造成脆性材料塑性去除的原因[40]。该理论已在蓝宝石[41]、GaAs[42]、InP[43]等脆性材料的纳米压痕/划痕试验中得到验证。

（2）高压相变。在超精密加工中，刀具对材料切削区产生高静水压会改变其晶体结构。研究[44-45]发现，单晶硅在纳米压痕过程中发生向金属相的转变，揭示其塑性去除机理。LÜ等[46]基于第一性原理计算，阐明了3C-SiC的ZB相至NaCl相的高压相变过程。

（3）高压晶粒演化。有学者认为，脆性材料塑性变形是位错、层错、非晶化、纳米孪晶及原子扭曲协同作用的结果。LI等[47]研究发现，晶体纳米压痕试验后表面存在明显的塑性流变现象，并随着压头载荷的增大而增多，塑性变形是单晶向多晶化转变以及非晶转变共同作用的结果。

早在1979年，LANKFORD等[48]对4H-SiC进行了显微压痕试验，结果表明压痕下方裂纹扩展的深度约为压痕半径的5倍。MATSUMOTO等[49]对4H-SiC进行纳米压痕试验，发现亚表面损伤区远大于压痕深度。NAWAZ等[50]对4H-SiC纳米压痕进行透射显微镜观察，明显观察到塑性区、中位裂纹及横向裂纹。WU等[51]基于纳米压痕试验，发现6H-SiC的塑性变形是通过压头周围区域的非晶化和位错在更深区域的形核传播实现的。ZHANG等[52]研究发现，微压痕中微裂纹长度与裂纹诱导力的比值可有效表征4H-SiC的脆塑转变行为。

单晶SiC的纳米划痕试验可以进一步证实亚表面裂纹的存在。MENG等[53]对6H-SiC进行纳米刻划试验，发现在表面无可见裂纹但亚表面出现裂纹，其长度可达划痕深度的5~8倍。XU等[54]通过原位扫描电镜结合应力辅助与离子注入技术研究了6H-SiC的纳米切削机理，发现：应力辅助法可显著降低静压力，有效激活位错滑移，实现塑性加工；而离子注入诱导的晶格损伤则有助于提高延性加工能力。SHI等[55]通过纳米划痕试验发现，4H-SiC存在显著各向异性，碳面展现更高刚性，硅面则呈现更强弹塑性，〈112¯0〉晶向易引发裂纹扩展，而碳面与硅面〈101¯0〉晶向的加工表面质量较好。为了提升试验与实际加工的相关性，SiC划痕试验正在向多条划痕发展[56-57]，LI等[58]采用金刚石线锯磨粒替代标准压头对4H-SiC进行单划痕及双划痕试验，研究了线锯切割工况下的材料去除机制与裂纹扩展规律。

随着计算机技术的发展，计算机数值仿真成为研究材料去除机制的新手段。历经多年发展，数值仿真结果与试验数据的误差已处于可接受范围内，为实际加工中的工艺参数优化、力热分析及刀具磨损研究提供了关键指导。目前，单晶SiC的微纳加工材料去除过程数值仿真方法主要有有限元法（FEM）、光滑粒子流体动力学（SPH）法和分子动力学（MD）法。FEM常用软件包括Abaqus、LS-DYNA、AdvantEdge、Deform等；SPH法常用软件包括Abaqus、LS-DYNA、Neutrino等；MD法常用软件包括LAMMPS、Ovito（一般用于后处理分析）等。下面对不同数值仿真方法进行具体介绍。

时空的物理定律通常由偏微分方程描述。但对于复杂问题，这些偏微分方程往往难以求得解析解，而FEM正是获取其近似解的有效途径。近年来，研究者们通过构建压痕和划痕有限元仿真模型，对SiC的弹塑性变形及材料去除机制开展了广泛研究。SiC最常用的两种材料模型是近似线弹性材料的Drucker-Prager（D-P）模型和包含强度、损伤与压力效应的脆性Johnson-Holmquist-II（JH-2）本构模型，在弹塑性变形主导的情况下，通常采用D-P本构模型。ZHAO等[59]建立了金刚石压入3C-SiC的压痕模型，通过反演数值模拟与试验曲线获取材料参数。在脆性断裂成为主导机制时，通常采用JH-2本构模型。LIU等[60]通过建立刚体球撞击4H-SiC的模型，模拟了微磨料射流的撞击行为。DONG等[61]建立了SiC超声振动制孔的有限元模型，仿真发现超声振动最大可使轴向力降低26.1%。

SPH法同样是求解偏微分方程近似解的有效方法，已成功应用于塑性及脆性材料的磨削、切削、铣削等加工过程仿真，尤其在研究裂纹萌生与扩展、切屑形成机理等方面展现出独特价值。相比FEM，SPH法的优势在于无需网格划分，能够更有效地处理介质的大变形、扭曲与拉伸问题。在SiC压痕与划痕的SPH仿真中，通常采用JH-2本构模型。LI等[62]利用SPH与FEM耦合算法，系统分析了不同磨粒形状和划入深度对磨削力、表面形貌及应力分布的影响规律。SHI等[63]基于SPH方法构建了SiC单磨粒加工模型，探究了加工速度、深度和角度等关键参数的影响。NIAN[64]结合FEM和SPH方法，对单晶SiC进行双划痕数值仿真，揭示了材料去除过程中的损伤机理。GUO等[65]运用SPH方法研究了K9玻璃超精密磨削中磨削深度与磨削力的关系，并分析了磨粒形状对材料去除的影响。

20世纪80年代末期，研究人员开创了MD仿真模拟纳米切削（含压痕）的先河，最初用于研究铜的表面摩擦[66-67]，随后该方法被拓展至纳米加工领域。随着描述原子间相互作用的势函数的不断出现，分子动力学的应用范围持续扩大。得益于Tersoff势函数的提出与完善，研究者开始针对SiC晶体的变形机理及纳米切削进行分子动力学仿真研究。进入21世纪后，ABOP势以及Vashishta势的提出，为深入研究SiC晶体性能和纳米切削特性提供了强有力的工具。XIAO等[68]利用Vashishta势函数成功进行了切削时6H-SiC脆塑转换的MD仿真，结果表明：随着切削厚度增加，切削模式从纯塑性向塑性与脆性断裂共存的混合模式转变；裂纹形成位置和扩展方向随深度变化而变化，较小深度下裂纹向前扩展，较大深度下则向下扩展；刻划深度增大导致切削区周围拉应力上升，一旦超过临界值即引发脆性断裂。XU等[54]结合试验与纳米切削MD仿真，发现离子注入损伤有助于提升6H-SiC的塑性切削能力。ZHAO等[69]基于MD仿真，研究了3C-SiC在纳米压痕下的非晶态弹塑性变形。WU等[70]对6H-SiC进行纳米磨削MD仿真，发现其塑性变形源于非晶化和位错活动，不受晶粒位置与间隙变化影响。WANG等[71]改进MD方法，成功预测并阐明了6H-SiC加工过程中脆性区的存在，强调了位错和剪切带的关键作用。ZHANG等[72]基于MD方法，研究了刀具倾角对6H-SiC斜向纳米切削的影响，指出非晶化过程经历了从纤锌矿结构到五重配位正交中间体再到非晶相的转变。梁奉爽等[30]基于MD方法模拟了单晶SiC抛光亚表面损伤，发现较小抛光深度与较大抛光速度利于获得质量更好的加工表面。

单晶SiC微纳力学性能测试方法主要包括显微压痕方法、切口微梁方法、微柱压缩方法和纳米压痕方法。微纳加工去除机制主要分为脆性去除和塑性去除两类，目前针对微纳加工材料去除机制的研究主要集中在压痕试验、划痕试验以及有限元、光滑粒子流体动力学和分子动力学等数值仿真领域。当前单晶SiC微纳加工领域仍存在以下问题：

（1）纳米压痕法是微纳性能测试的常用手段，但单晶SiC的高脆性使得纳米压痕过程易在表面/亚表面诱发裂纹，此类裂纹对材料参数表征准确性存在影响。

（2）单晶SiC塑性去除机理尚未形成准确定论，存在多种解释性假说，尽管这些理论能在一定程度上解释特定试验结果，但仍具局限性。

（3）脆性材料脆塑转变临界深度的确定通常依赖试验方法或Griffith理论。在微纳尺度加工中，单晶SiC的显著弹性恢复效应不容忽视，导致传统力学模型应用时存在缺陷。

（4）由于追求高材料去除率与加工效率，粗加工阶段材料主要以脆性方式去除。然而，脆性裂纹扩展失稳存在随机性，导致目前单晶SiC加工过程中的损伤与断裂机理研究相对匮乏。

针对以上不足，未来研究可集中在：明确纳米压痕过程中产生的裂纹对材料参数的影响；基于分子动力学模拟，对单晶SiC的微纳尺度弹塑性变形行为进行系统研究；建立考虑弹性恢复的刻划力模型和临界刻划深度模型；增加对单晶SiC加工过程中的损伤和断裂机理方面的研究。